
3D打印机里确定最佳打印参数和热固化后处理时间这些实际应用的数据。以第二步探索出的最佳混合比例配方为基础,往里面添加改性后的纳米二氧化锆,先测试它们能不能相容,然后对复合材料进行力学性能测试、折光率测试、热重测试、红外光谱测试等一系列测试,还要用扫描电镜看看加入纳米材料后的光敏树脂长啥样,对比加入纳米材料前后光敏树脂的性能测试结果,研究纳米材料对光敏树脂各种性能和固化效果等方面有啥影响。下面讲讲具体制备过程。找一个干净的烧杯,洗干净、晾干后,往里面加5克三羟甲基丙烷三(3 - 巯基丙酸)酯和30克活性稀释剂(也就是活性单体),再加上0.15克光引发剂819 ,然后用锡箔纸把烧杯包得严严实实的,别让光照进去,不然固化反应就提前开始了。把烧杯放在恒温磁力搅拌器上搅拌15分钟,让里面的各种成分充分混合,接着测一下粘度,把数据记下来。再让它静置5到10分钟,把搅拌产生的气泡排出去,这样光敏树脂就制备好了。因为我们要试试不同的活性单体和巯基树脂混合后的固化效果和性能,而且选单体的时候,性能不太确定,混合后的树脂不一定能在同样条件下用打印机打印出来,所以一开始,我们先用紫外灯照射来做固化测试。用移液枪每次取10毫升树脂,注射到实验室专门做的玻璃模具里,把模具水平放在便携式紫外灯下,让树脂光固化20到30秒,然后用手指轻轻压一下固化件的表面,如果不粘手,那就说明完全固化了,这样就做出了规格为76.2毫米×25.4毫米×1.2毫米的拉伸强度测试样条,这是用来测试材料拉伸性能的。等确定了最佳配方,就可以用3D打印机做出规格为60毫米×10毫米×4毫米的长方体板材样品条,用来测试弯曲强度,还能做出同样规格但带缺口的板材样品条,用来测试冲击强度。按照最佳质量比例8:1,也就是编号为D8光敏树脂的情况,在原来只有丙烯酸酯和巯基树脂的配方里,加入脂肪族聚氨酯丙烯酸酯4219 ,把丙烯酸酯、巯基树脂和聚氨酯丙烯酸酯的质量比例调整成8:1:1 。把二官能度巯基树脂、三官能度巯基树脂、四官能度巯基树脂分别和TMPTA混合后的配方,记为G/T、T/T、P/T 。这么做是为了在不降低树脂配方原来性能的前提下,让树脂更好保存。最后通过各种性能测试结果,选出最佳官能度的巯基树脂,把它用到3D打印的实际应用中。我们还会用差热热重联用仪来测3种配方材料的热稳定性。先用仪器预热20分钟,把左边的铝坩埚拿出来,装上大约5毫克的参比物α - Al2O3,在检测杆托盘右边放上空的铝坩埚,把质量调零。再把右边的空坩埚拿出来,用镊子夹取2到5毫克的待测样品,放进坩埚里。打开应用程序,把最高温度设成900℃,升温速率设为20℃/分钟,然后开始测试目标样品。测试完,等加热炉降到室温,把坩埚拿出来,清理干净,换不同的样品,再重复上面这些操作步骤。通过看样品的热失重情况和玻璃化转变温度,分析不同材料配方的热稳定性。

3D打印完成,从力学性能测试后断成两半的样条里,拿出一半性能最好的,放进傅里叶红外光谱仪里。通过观察不同化学键对红外光波的吸收情况,根据样品的特征峰来分析,这样就能确定物质的结构组成,还能做定量分析。这里吸收波长范围选4000 - 400cm - 1 。最后,按照GB/T1040.2 - 2006这个标准,在室温下做出3种光敏树脂G/T、T/T、P/T的配方。